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以一顆專注于科學分析儀器的研究、生產(chǎn)的心,為企業(yè)創(chuàng)造更高的發(fā)展價值氣相色譜儀作為分析化學領(lǐng)域至關(guān)重要的儀器,在環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥研發(fā)等諸多行業(yè)有著廣泛應(yīng)用。掌握其操作技巧,不僅能提升分析效率,還能確保結(jié)果的準確性與可靠性。
樣品前處理是關(guān)鍵的第一步。對于液態(tài)樣品,要確保其清澈無雜質(zhì),可通過過濾、離心等操作去除懸浮物,因為微小顆??赡芏氯V柱,影響分離效果。若樣品濃度過低,需進行濃縮,比如采用蒸發(fā)濃縮法,但要注意避免過度濃縮導(dǎo)致成分發(fā)生變化。對于固態(tài)樣品,則需根據(jù)其性質(zhì)選擇合適的溶劑進行溶解或萃取,像油脂類樣品常用正己烷等非極性溶劑萃取,且要保證萃取過程充分、均勻,使目標組分能充分轉(zhuǎn)移到溶液中,為后續(xù)進樣做好準備。
進樣環(huán)節(jié)也有諸多講究。手動進樣時,要使用微量注射器精準抽取適量樣品,一般進樣量在0.1-10微升左右,具體依色譜柱和檢測器靈敏度而定。進樣時,針尖應(yīng)準確刺入進樣口,迅速且平穩(wěn)地推入樣品,避免猶豫導(dǎo)致樣品擴散或損失,同時要保證每次進樣的速度和位置盡量一致,以確保重復(fù)性。若是自動進樣器,則需提前校準好進樣體積,定期檢查進樣針是否堵塞或磨損,防止出現(xiàn)進樣偏差。
色譜柱的選擇與維護同樣不容忽視。根據(jù)樣品的極性、沸點等特性挑選匹配的色譜柱,例如分析非極性物質(zhì)常用非極性色譜柱,如DB-5等。新色譜柱在使用前需進行老化處理,以除去殘留雜質(zhì),老化溫度和時間要嚴格按照說明書操作,通常是在略高于最高使用溫度下通載氣數(shù)小時。日常使用中,要避免過高進樣量和樣品中的雜質(zhì)污染色譜柱,當發(fā)現(xiàn)色譜峰出現(xiàn)拖尾、分裂等異常情況時,可能是色譜柱性能下降,此時可嘗試用合適的溶劑沖洗或更換新柱。
溫度和載氣流量的控制也關(guān)乎分析成敗。溫度設(shè)置方面,進樣口溫度要能讓樣品瞬間氣化,一般比樣品沸點高50-100℃;柱溫則需根據(jù)樣品的復(fù)雜程度和分離需求進行梯度設(shè)置或恒定控制,復(fù)雜的多組分樣品常采用程序升溫,以實現(xiàn)各組分的良好分離。載氣流量要穩(wěn)定且合適,流量過大會縮短分析時間但可能影響分離效果,過小則會導(dǎo)致分析時間過長,通常通過氣路控制系統(tǒng)精確調(diào)節(jié)并定期校準。
正確解讀色譜圖是操作的最后一步。要學會識別色譜峰對應(yīng)的物質(zhì),依據(jù)保留時間定性,通過與標準品對比或查閱譜圖數(shù)據(jù)庫確定成分。對于定量分析,可采用內(nèi)標法或外標法,內(nèi)標法需選擇合適的內(nèi)標物,要求內(nèi)標物與樣品組分能良好分離且性質(zhì)穩(wěn)定,外標法要確保標準曲線的線性良好,通過準確測量峰面積或峰高來計算樣品中各組分的含量。
氣相色譜儀的操作需要綜合考慮樣品前處理、進樣、色譜柱維護、溫度與載氣控制以及圖譜解讀等多個環(huán)節(jié),只有熟練掌握這些技巧,才能充分發(fā)揮氣相色譜儀的強大功能,獲得精準可靠的分析結(jié)果。
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